一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?o:p>

1 通過醋酸的電位滴定，掌握電位滴定的基本操作、PH的變化及指示劑的選擇。

2 學(xué)習(xí)食用醋中醋酸含量的測定方法。

二、實(shí)驗(yàn)原理

食用醋的主要酸性物質(zhì)是醋酸（HAC），此外還含有少量其他的弱酸。醋酸的解離常數(shù)Ka=1.8×10-5，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定醋酸，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的PH為8.7，可選用酚酞作指示劑，滴定終點(diǎn)時溶液由無色變?yōu)槲⒓t色。兩者的反應(yīng)方程式為：HAc + NaOH = NaAc + H2O。然而在本實(shí)驗(yàn)滴定過程中，由于食用醋的棕色無法使用合適的指示劑來觀察滴定終點(diǎn)，所以它的滴定終點(diǎn)用酸度計(jì)來測量。

本實(shí)驗(yàn)選用鄰苯二甲酸氫鉀（KHP）作為基準(zhǔn)試劑來標(biāo)定氫氧化鈉溶液的濃度。鄰苯二甲酸氫鉀純度高、穩(wěn)定、不吸水、而且有較大的摩爾質(zhì)量。標(biāo)定時可用酚酞作指示劑

三、主要試劑和儀器

1 儀器:pHS-3C型酸度計(jì)、天平、電子分析天平、電磁攪拌器、容量瓶（150ml）、錐形瓶（250ml）,吸量管（5.0ml ,25ml）、堿式滴定管、燒杯（250ml）、量筒（50ml）

2 試劑:NaOH、KHC8H4O4基準(zhǔn)物質(zhì)、食用醋、酚酞、去離子水

四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟

（1）開機(jī)預(yù)熱30min,連接復(fù)合電極，安排好滴定管和酸度計(jì)的位置

（2）用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)儀器（測定前要開動攪拌器）：將攪拌棒放入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，把電極插入溶液中使玻璃球完全浸沒在溶液中，開動攪拌器，注意觀察磁棒不要碰到電極。

（3）pH6.86

標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定位：先將斜率旋鈕順時針調(diào)到最大，調(diào)節(jié)pHl量程至6，按下讀數(shù)開關(guān)，將定位旋鈕調(diào)至pH至標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH值。

（4）pH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液調(diào)斜率：調(diào)節(jié)pH量程至8，按下讀數(shù)開關(guān)，將斜率旋鈕調(diào)至pH至標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH值。

（5）pH6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定位:再調(diào)節(jié)pH量程至6，按下開關(guān)讀數(shù)，將定位旋鈕調(diào)至pH至標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH值。

注意事項(xiàng)：以上校正完成后，定位和斜率旋鈕位置不能在變動！

1.在將電極插入待測溶液前，要用蒸餾水沖洗干凈，用濾紙吸干水分，再放入溶液中

2.測定應(yīng)在攪拌的情況下進(jìn)行

3.測定前必須根據(jù)測量pH范圍選擇合適的量程2 粗配氫氧化鈉溶液 用天平稱量2.00克氫氧化鈉于100ml燒杯中，加蒸餾水溶解，攪拌，可加熱加速溶解。等放至室溫后轉(zhuǎn)移到帶膠塞的試劑瓶中，共加500ml蒸餾水稀釋。

3.氫氧化鈉的標(biāo)定（常量法）

用差量法稱取鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)物質(zhì)0.4—0.6克于250ml錐形瓶中，加40—50ml蒸餾水溶解，加入2—3滴酚酞指示劑，用待標(biāo)定的氫氧化鈉溶液滴至溶液呈微紅色并保持30秒不褪色，即為終點(diǎn)。

平行標(biāo)定三份，計(jì)算氫氧化鈉溶液的濃度和各次標(biāo)定結(jié)果的相對偏差。相對偏差小于或等于︱±0.2%︱,否則需重新標(biāo)定。

4 食醋樣品的測定用吸量管吸取5.0ml食醋樣品，置于100ml燒杯中，加去離子水40—50ml混勻，開動磁力攪拌器。用已標(biāo)定的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酸度計(jì)指示pH=8.7。消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，為食醋中醋酸耗堿量。平行滴定3次，計(jì)算食醋中醋酸的酸度ρHAc(g/L)和各次測量結(jié)果的相對偏差。

5 空白對照取40—50ml去離子水，進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。